專家姓名:何成江
性別:男技術(shù)職稱:高級(jí)工程師
年齡:33- 所在地區(qū):中國/浙江
- 【專業(yè)方向】藥物合成研發(fā),中試,車間生產(chǎn)穩(wěn)定工藝
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù):沙星類產(chǎn)品和他汀類產(chǎn)品的研發(fā)與工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓

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制芐基氯化鎂遇到的難題
何工您好!
我在實(shí)驗(yàn)室做格氏反應(yīng)制芐基氯化鎂。用氯化芐、鎂、THF與甲苯(1:9)比例為1:1.1:6 ,反應(yīng)用碘引發(fā)(反應(yīng)溫度約70度),反應(yīng)引反后開始滴加余量的反應(yīng)物,非常正常:微沸平穩(wěn)回流反應(yīng)物變灰色,但加了約25%反應(yīng)物后,回流變少至無,反應(yīng)好象自己停止了,請(qǐng)問這會(huì)是什么原因造成的?
1.如果說是反應(yīng)物有水或不純應(yīng)該很難引發(fā)或不能引發(fā)才對(duì),但引發(fā)很容易;
2.如果說是產(chǎn)物阻隔了反應(yīng)物與鎂的接觸,也說不過去,因?yàn)閿嚢枰恢痹陂_不會(huì)完全阻隔吧。
3。反應(yīng)液呈混濁灰色,加水會(huì)劇烈反應(yīng)
請(qǐng)何工賜教!!咨詢者:李宏 咨詢時(shí)間:2008-04-23 狀態(tài):已回復(fù)
專家 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢?cè)搯栴} 參與討論-
芐基、烯丙基型的格氏試劑很活潑,自身發(fā)生偶聯(lián)是主要的副反應(yīng),溶劑嚴(yán)格無水,引發(fā)應(yīng)該比較容易,反應(yīng)溫度不宜高,有些還需要冷卻,以抑制偶聯(lián)副反應(yīng)。在冷卻條件下,滴速可以適當(dāng)快些。 丁工。 yjhx1990@yahoo.com.cn
回復(fù): 回復(fù)時(shí)間:2008-06-30
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